1实验方法 　　以纯度为99%的绿碳化硅粉末为原料，添加相应的分散剂、有机单体和交联剂，并加入碳化硅粉末总重量的8%的Cr2C3作为增强剂，通过凝胶注模成型工艺制备Ф200mm×15mmSiC素坯。凝胶注模成型工艺详见文.素坯干燥后，置于真空烧结炉中950℃脱脂碳化。将纯Si块覆盖碳化后的坯体，在1600℃真空条件下反应烧结，保温2h,随炉冷却，得到致密的Si/C/Cr复相陶瓷。 　　将块体样品加工成4mm×3mm×40mm标准抗弯力学试样，采用三点弯曲测量材料的抗弯强度和弹性模量。采用三点弯曲单边切口梁测量材料的断裂韧性。测试使用仪器为CRIMSDDL10型万能力学试验机，测试方法遵循精细陶瓷弯曲强度试验方法GBT6569-2006以及精细陶瓷断裂韧性试验方法GBT23806-2009.材料弹性模量的测量通过抗弯梁的最大挠度和载荷进行计算获得。所有力学性能值均由6个以上样品的测量值取算术平均获得。 　　经过精磨和抛光后的样品在乙醇介质中经过超声洗涤后，由XRD进行物相分析，所用仪器为日本理学UltimaIV,CuKα射线。用浓度为5%的NaOH溶液在室温下腐蚀复相陶瓷抛光面，腐蚀时间为72h,将腐蚀后和未经腐蚀的样品抛光面置于LeicaDM4000B光学显微镜中进行对比观察，初步分析所得Cr/Si/C复相陶瓷的物相分布。 2结果与讨论 2.1XRD物相分析    烧结过程中反应体系的元素确定，因而采用XRD可以进行全面的物相鉴定，见图1.反应烧结最终生成物有主相SiC,CrSi2和残余Si.CrSi2的生成是由Cr2C3在高温条件下溶解于熔融Si中，并分解出游离态Cr原子，剩余的C原子以及脱脂碳化后坯体内的游离C元素与熔融Si反应，析出新的SiC,根据实验XRD衍射花样标定结果，新生成的SiC与SiC原料晶体结构可能一致，也可能因为SiC新生相物质的量太少，其衍射峰淹没于X射线的信号背景中。因此反应(2)生成的物相结构需进一步验证。降温过程中，因液态游离Si过量，Cr和一定量的Si二元体系产生共晶反应析出次生中间相CrSi2.物理化学过程见反应方程(1)~(3) 图1Cr/Si/C复相陶瓷XRD衍射花样          Cr2C3→2Cr+3C(原子)(1) Si(液态)+C(原子)=SiC(2) Cr+2Si→CrSi2(3) 2.2Cr/Si/C复相陶瓷显微组织结构 　　图2a和图2c中深色颗粒状物质为SiC,浅色连续分布填充SiC颗粒间隙的为剩余Si,在连续的Si相中分布有尺寸约150μm团簇状的物质，该物质为CrSi2.由凝胶注模成型和反应烧结工艺制备的Cr/Si/C复相陶瓷内部，不同粒径SiC颗粒分布均匀，小粒径颗粒分布于大颗粒间隙，说明球磨混料和凝胶注模成型工艺能够实现材料的宏观均匀化，避免颗粒偏聚从而可能引起的力学性能下降。反应烧结后陶瓷几乎达到100%致密，在显微镜下无可观测气孔，反应产物和剩余Si充分填充SiC多孔坯体的空隙。SiC与反应产物CrSi2和剩余Si之间的界面清洁平直，无被侵蚀后再结晶或与剩余Si互溶析出导致颗粒圆化的迹象，说明反应烧结过程中，生成CrSi2的反应(3)Si源来自于游离态熔融Si,故在SiC坯体中添加CrSi2再进行反应烧结能降低剩余Si这一脆性相的含量。 　　 图2Cr/Si/C复相陶瓷微观组织 a.100×样品抛光面金相；b.100×样品腐蚀面；c.500×样品抛光面金相；c.500×样品腐蚀面 　　经过充分腐蚀后样品显微结构见图2b和图2d.反应烧结后复相陶瓷中剩余Si被NaOH溶液腐蚀，样品表面残余的物相为深色的SiC以及浅色的CrSi2.CrSi2连接成片，与SiC颗粒及结晶Si以界面方式连接。共晶析出的CrSi2存在偏析，在微观上并未达到均匀化，原因可能是Cr2C3添加量过大。由于CrSi2是共晶析出产物，而且Si过量，因此可以预期通过热处理将温度升至共晶点以上使CrSi2重熔，在熔融Si中充分扩散，冷却再结晶后得到细小且均匀分布的CrSi2，提高复相陶瓷的力学性能。 　　 2.3材料力学性能 　　材料力学性能测试结果见表1.实验结果显示复相陶瓷的抗弯强度相比文报道SiC晶须增强反应烧结SiC最大抗弯强度值305MPa，提高不明显，推测是由于CrSi2分布不均，导致微观上复合材料局部存在较大的弹性模量差异，受载时引起应力集中，在界面处形成裂纹源从而造成材料失效。另一个可能原因是CrSi2弱化各相界面结合，引起材料抗弯强度降低。弹性模量略低于反应烧结SiC/Si的弹性模量。考虑到CrSi2弹性模量略高于多晶Si,侧面证实CrSi2引起界面弱化效应。断裂韧性高于文报道反应烧结高强SiC陶瓷实测值3.3MPa?m1/2，推测是因为界面结合弱化，促使裂纹扩展时偏转，增加使材料断裂所消耗能量；或是大片CrSi2连接起到阻碍裂纹扩展的效果。引起材料